ПРАКТИЧНІ НАВИЧКИ РОБОТИ В ХІМІЧНІЙ ЛАБОРАТОРІЇ

Для вирішення багатьох технологічних задач в галузі хімічної технології (chemical technology) необхідні практичні навички роботи в хімічній лабораторії стосовно техніки безпеки; техніки лабораторних робіт; методів вилучення та очищення органічних речовин; властивостей органічних речовин і якісних реакцій на їх функціональні групи (functional group); синтезу органічних речовин; вилучення цінних речовин із вторинної технічної сировини з метою їх модифікування та подальшого використання.

Основні правила і організація робочого місця: перед початком лабораторного практикуму необхідно вивчити правила техніки безпеки, а також засоби надання першої медичної допомоги при хімічних опіках і отруєннях токсичними речовинами; підготовку до лабораторної роботи варто починати з детального вивчення методики експерименту і, у разі потреби, з вивчення правил техніки безпеки, що визначаються особливостями даної роботи; робоче місце необхідно утримувати в чистоті та порядку, не захаращувати робочий стіл не потрібними в даний момент предметами: приладами, книгами тощо; після закінчення роботи упорядкувати і здати лаборанту або викладачу робоче місце, прилади і устаткування.

Робота з хімічними реактивами теж має свої особливості. Усі органічні речовини тією чи іншою мірою отруйні, а багато з них – вогне- та вибухонебезпечні. Тому, працюючи в хімічній лабораторії, необхідно суворо дотримуватись перерахованих нижче основних правил техніки безпеки при роботі з хімічними реактивами [1]:

-      забороняється працювати одному в лабораторії. Приступати до роботи можна тільки в присутності викладача або лаборанта; забороняється проводити досліди, які непередбачені темою лабораторної роботи;

-      під час роботи в лабораторії слід дотримуватися тиші, чистоти і порядку на своєму робочому місці та в лабораторії.Не можна відволікатися від роботи і відволікати своїх товаришів; забороняється працювати в лабораторії без спецодягу. Халат повинен бути тільки бавовняним. Забороняється тримати на лабораторному столі сумку та інші сторонні предмети. Для них повинно бути відведене спеціальне місце; у лабораторії забороняється пити воду, вживати та зберігати їжу, палити;

-      обов’язково використовувати окуляри при проведенні таких робіт: визначення температури плавлення за допомогою приладу з концентрованою сульфатною кислотою; перемішування кислот і лугів, подрібнення твердого лугу, цинк хлориду, сплавлення у відкритій чашці тощо, оскільки можливе розбризкування цих речовин; перегонка рідин при зниженому тиску та робота з вакуум-приладами; робота з ампулами та запаяними трубками, виготовлення скляних капілярів; робота з лужними металами та плавиковою кислотою;

-      з отруйними речовинами, що подразнюють органи дихання, з речовинами, що мають сильний запах, необхідно працювати тільки у витяжній шафі в гумових рукавичках, а іноді – і у протигазі; забороняється працювати в лабораторії при несправній вен-тиляції;

-     - не можна брати хімічні речовини незахищеними руками. Сипкі реактиви потрібно відбирати тільки сухим шпателем або спеціальною ложкою; перед виконанням роботи необхідно ознайомитись із властивос-тями речовин, які використовуються у синтезі – з їх вогненебезпечністю, токсичністю тощо; перш ніж взяти необхідну кількість речовини, потрібно уважно прочитати надпис на етикетці лабораторного посуду, у якому вона зберігається; забороняється залишати без нагляду установки, нагрівальні прилади тощо;

-     - не можна наглухо закривати установки для проведення реакцій, нагрівання розчинів і перегонки рідин, тому що це може призвести до вибуху; не можна тримати при нагріванні пробірку або колбу отвором до себе або у напрямку людини, що стоїть поряд; забороняється нагрівати леткі та легкозаймисті рідини і речовини (етери, петролейний етер, бензин, спирт, ацетон, сірковуглець і ін.) на відкритому полум'ї. Для цього використовують водяну баню або електричну плитку із закритою спіраллю. При перегонці таких речовин обов'язково застосовують холодильники з водяним охолодженням. Не можна переганяти рідини досуха – це може призвести до вибуху або пожежі;

-     не можна нахилятися над установкою, в якій протікає реакція, нагрівання або перемішування хімічних речовин; забороняється виливати в раковини залишки кислот і лугів, вог-ненебезпечних і отруйних речовин, що погано змиваються водою, або мають сильний запах. Залишки цих речовин необхідно виливати у спеціальні ємності, які добре закриваються;

-      не дозволяється кидати в раковину папір, вату, залишки скла від розбитого хімічного посуду; забороняється пробувати хімічні речовини на смак, всмоктувати ротом будь-які рідкі речовини в піпетки. При визначенні запаху рідини її пари слід обережно направляти до себе легким рухом руки;

-      категорично забороняється зберігати ртуть у відкритому по-суді. Усі прилади, що містять ртуть, повинні бути розміщені в спеціаль-них піддонах з досить високими боковими стінками. У випадку поломки приладу, що містить ртуть, необхідно попередити про це викладача або лаборанта. Виливати ртуть у раковину забороняється. Розлиту ртуть збирають за допомогою амальгамованої мідної пластинки в спеціальну товстостінну склянку, яка закривається пробкою. Залишки ртуті, що потрапили в щілини у підлозі, столі тощо, слід обробити 20 %-ним водним розчином ферум(III) хлориду або порошком сірки;

-      металевий натрій слід обов'язково зберігати під шаром гасу, толуолу або ксилолу, що не містять води. Не можна працювати з металевим натрієм поруч з водопровідним краном. Перед початком роботи потрібно насухо витерти стіл і висушити посуд, у якому буде проводитися реакція з металевим натрієм. Після закінчення роботи не можна відразу мити цей посуд водою – слід спочатку розчинити залишки натрію у спирті. Великі шматочки натрію слід помістити в окрему ємність з гасом (толуолом або ксилолом);

-      концентровані кислоти, луги, отруйні речовини або речовини, які мають сильний запах, потрібно обов'язково зберігати в добре вентильованій витяжній шафі; концентровані хлоридну та нітратну кислоти потрібно переливати тільки у витяжній шафі. При розведенні кислоти необхідно обережно, невеликими порціями, при постійному перемішуванні додавати кислоту до води, а не навпаки! Очі при цьому повинні бути захищені окулярами;

-      при попаданні кислоти на шкіру потрібно швидко промити пошкоджене місце струменем холодної води, а потім – 2 – 3 %-ним розчином соди. При опіку їдкими лугами треба також добре промити пошкоджене місце водою, а потім – 2 – 3 %-ним розчином оцтової кислоти. При попаданні кислоти або лугу в очі слід негайно промити їх великою кількістю води, а потім обробити тампоном, який змочений у розчині соди або борної кислоти, і знову промити водою;

-      категорично забороняється зберігати бром у тонкостінному посуді. Для цього застосовують товстостінні склянки із притертими пробками. Усі роботи із бромом слід проводити тільки в добре вентильованій витяжній шафі, у гумових рукавичках і захисних оку-лярах. При попаданні брому на шкіру необхідно негайно протерти пошкоджене місце спиртом, а потім змастити гліцерином;

-      перед початком роботи в лабораторії потрібно ознайомитися з місцезнаходженням наявних засобів протипожежної безпеки (ящика з піском, азбестових або вовняних ковдр, вогнегасників тощо), місцезнаходженням та вмістом аптечки з набором необхідних засобів надання першої допомоги; легкозаймисті та вибухонебезпечні рідини потрібно зберігати в металевих шафах у кількості, що не перевищує щоденної норми;

-     - забороняється переганяти етер або діоксан без попередньої перевірки вмісту в них пероксидів. Це може призвести до вибуху! не можна без спеціального дозволу викладача або лаборанта переносити прилади або реактиви з однієї лабораторії в іншу;

-      до роботи зі стисненими газами (балонами) допускаються особи, що пройшли спеціальний інструктаж з техніки безпеки та склали відповідні іспити; якщо біля запаленого пальника відчувається запах газу, не-обхідно перекрити газ, що надходить до пальника. Потім перевірити герметичність гумового шланга та самого пальника. При виявленні витікання газу в лабораторії необхідно виключити газову магістраль і ретельно провітрити лабораторію. Категорично забороняється користуватися сірниками, а також вмикати і вимикати електричне світло;

-      у випадку загорання одягу необхідно негайно накинути на пост-раждалого халат, ковдру, піджак тощо. У жодному разі не давати йому бігти, оскільки це підсилює полум'я. При виникненні пожежі потрібно відразу вимкнути вентиляцію та електроенергію і вжити заходів для ліквідації загоряння. При необхідності викликати пожежну команду. При запаленні етеру, бензолу, бензину не можна застосовувати для гасіння воду. У цих випадках полум'я гасять піском або азбестовою ковдрою; необхідно дбайливо і акуратно поводитись з посудом, приладами та устаткуванням, намагатися розумно заощаджувати реактиви, воду, газ і електроенергію; перед виходом з лабораторії перевірити чи вимкнені газ, електроенергія та витяжна система, чи закритий водопровідний кран на робочому місці [2].

Досягнення необхідного результату багатьох хімічних реакцій неможливе без суворої підтримки оптимального температурного режиму, оскільки підвищення температури на кожні 10 °С викликає збільшення швидкості хімічних перетворень приблизно у 2 – 4 рази. Такі розповсюджені операції, як розчинення, перегонка, сублімація, висушування, кристалізація та ін. потребують, як правило, нагрівання або охолодження, а нерідко того та іншого.

У лабораторії найчастіше всього для нагрівання використовують різні бані (водяні, масляні, піщані та ін.). Для нагрівання низько-киплячих рідин, особливо пожежо- та вибухонебезпечних використовують водяну баню, воду для якої підігрівають в іншому місці. Для нагрівання в інтервалі температур 80 – 200 °С і вище використовують піщані бані. У залежності від того, до якої температури необхідно охолоджува-ти реакційну суміш, використовують різні охолоджувальні суміші: до 0 °С – крижану воду (суміш льоду з невеликою кількістю води); до мінус 20 °С використовують суміш товченого льоду з натрій хлоридом у співвідношенні 3 : 1.

Для успішного проведення більшості хімічних процесів, які пов'язані з тепло- або масообміном, потрібно примусове перемішування. Перемішування вручну збовтуванням або за допомогою скляної палички використовують лише для процесів, що відбуваються досить швидко. У більшості випадків переважно використовують механічне перемішування. У лабораторних умовах використовують електродвигуни різної потужності. При необхідності швидкість обертання регулюють за допомогою ЛАТРа (лабораторного автотрансформатора). Стержень мішалки з'єднують за допомогою короткого відрізка гумовового шланга з віссю електродвигуна.

Метою органічного синтезу є одержання чистої речовини. Однак органічні реакції часто супроводжуються побічними процесами, тому реакційні суміші містять залишки вихідних речовин та продуктів прямих і побічних реакцій. Це положення ще більшою мірою стосується виділення цінних речовин із вторинної промислової сировини (відходів промислових підприємств) з метою їх подальшого використання.

Знання загальних методів виділення та очищення органічних сполук є необхідною умовою при виконанні лабораторних робіт. Продукти органічного синтезу виділяють із розчинів, суспензій (suspension) та твердих сумішей. Методи виділення та очищення залежать від фізичних та хімічних властивостей органічних речовин. Найбільш поширеними у лабораторній практиці є методи перекристалізації твердих речовин, очищення органічних речовин простою перегонкою та перегонкою з водяною парою, екстракція та інші, що у випадку реагентного оброблення вторинної промислової сировини повинні бути простими як з точки зору хімії, так і в апаратурному (технологічному) відношенні.

Перекристалізацію застосовують для очищення твердих речовин. У порівнянні з іншими методами вона найбільш універсальна, відносно мало трудомістка, при правильному проведенні забезпечує високий ступінь очищення. Проте інколи при перекристалізації можливі значні втрати речовини. Цей метод ґрунтується на різниці у розчинності речовини, яку очищають, у певному розчиннику за різних температур: без нагрівання та при нагріванні до температури кипіння розчинника. Для проведення перекристалізації використовують спеціальний хімічний посуд та лабораторне обладнання. Процес перекристалізації здійснють у кілька стадій: вибір розчинника; приготування насиченого гарячого розчину; "гаряче" фільтрування; охолодження розчину; відділення кристалів, що утворилися; промивання кристалів чистим розчинником; висушування.

Правильний вибір розчинника – основна умова при проведенні перекристалізації. До розчинника висувають ряд вимог: значна різниця між розчинністю речовини у певному розчиннику за кімнатної температури та при нагріванні; розчинник повинен розчиняти при нагріванні лише речовину і не розчиняти домішки. Ефективність перекристалізації зростає при збільшенні різниці у розчинності речовини та домішок; розчинник повинен бути індиферентним як до речовини, так і до домішок; температура кипіння розчинника повинна бути нижчою за температуру плавлення речовини на 10 – 15 °С, інакше при охолодженні розчину речовина виділиться не у кристалічній формі, а у вигляді масла [3]/

Експериментально розчинник вибирають так: невелику пробу речовини вміщують у пробірку, додаючи до неї кілька крапель розчинника. Якщо речовина розчиняється без нагрівання, такий розчинник не придатний для перекристалізації. Вибір розчинника вважається правильним, якщо речовина погано розчиняється в ньому без нагрівання, добре – при кипінні, а при охолодженні гарячого розчину відбувається її кристалізація. Як розчинник при перекристалізації використовують воду, спирти, бензол, толуол, ацетон, хлороформ та інші органічні розчинники або їх суміші.

Література:

1. Глубіш П. А. Органічний синтез : в 2 ч. / П. А. Глубіш. – К. : ІЗМН, 1997– .– Ч. 1. – 1997. – 318 с. Ч. 2. – 1997. – 220 с.

2. Общий практикум по органической химии / [В. П. Черных, И. С. Гриценко, М. О. Лозинский, З. И. Коваленко]. – Харьков : Изд-во НФау; Золотые страницы, 2002. – 592 с. 

3. Артёменко А. И. Практикум по органической химии / А. И. Артёменко, И. В. Тикунова, Е. К. Ануфриев. – М. : Высшая школа, 1991. – 174 с. 

4. Аверина А. В. Лабораторный практикум по органической химии / А. В. Аверина, А. Я. Снегирёва. – М. : Высшая школа, 1980. – 183 с. 

5. Рево А. Я. Малый практикум по органической химии / А. Я. Рево, В. В. Зеленцова. – М. : Высшая школа, 1980. – 175 с.

6. Штеменко Н. І. Органічна хімія та основи статичної біохімії / Н. І. Штеменко, З. П. Соломко, В. І. Авраменко. – Дніпропетровськ : В-цтво ДНУ, 2003. – 665 с. 

7. Шабаров Ю. С. Органическая химия : учеб. для вузов : в 2 ч. / Ю. С. Шабаров.– М. : Химия, 1996– .– Ч. 1 : Нециклические соединения. – 1996. – 493 с. Ч. 2 : Циклические соединения. – 1996. – 846 с. 

Науковий керівник:

кандидат історичних наук, доцент Ольга Федорівна Глоба.